污水氨氮檢測(cè)注意事項(xiàng)詳解

氨具有易揮發(fā)的特性，并且在實(shí)驗(yàn)室比較常見，所以氨氮檢測(cè)工作環(huán)境要保證是無(wú)氨環(huán)境。也就是說(shuō)該實(shí)驗(yàn)室避免交叉污染，不能進(jìn)行有關(guān)于氨以及氮化合物的實(shí)驗(yàn)，防止空氣中的氨對(duì)氨氮檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，試驗(yàn)用水必須符合HJ 535-2009規(guī)范要求的無(wú)氨水。

實(shí)驗(yàn)器材的潔凈度會(huì)對(duì)氨氮檢測(cè)的結(jié)果造成直接的影響，器材必須清理干凈。所有要使用到的器材需要使用一定濃度的鹽酸進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間為10 h～12 h，之后分別使用自來(lái)水和無(wú)氨水沖洗數(shù)次，干燥后備用。用于氨氮檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)器材盡量單獨(dú)放置，避免因?yàn)榕c另外檢測(cè)項(xiàng)目器材混合使用，對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。因?yàn)榘钡图{氏試劑反應(yīng)后生成的是淡紅棕色絡(luò)合物，會(huì)有少量的化合物附著在實(shí)驗(yàn)器材上，所以使用完畢后要用鹽酸沖洗。

目前納氏試劑主要有兩種配置方式，一種是使用二氯化汞－碘化鉀－氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液進(jìn)行調(diào)配，另一種方法是使用碘化汞－碘化鉀－氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液進(jìn)行調(diào)配。可以發(fā)現(xiàn)，兩種配置方法中使用到了汞，所以在調(diào)配和使用的過(guò)程中要注意防護(hù)措施，避免汞中毒。也可使用商品化的預(yù)制試劑。

水樣的酸堿度會(huì)嚴(yán)重影響顯色情況。納氏試劑需要在堿性環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，通常的污水酸堿度在６～９之間，由于納氏試劑是堿性的，所以不用對(duì)酸堿度調(diào)節(jié)就可以進(jìn)行檢測(cè)。如果水樣不能馬上進(jìn)行檢測(cè)，需要在水樣中加入硫酸進(jìn)行固定，到需要檢測(cè)的時(shí)候就要對(duì)水平的酸堿度進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)整到６～９內(nèi)，再進(jìn)行檢測(cè)工作，如果不調(diào)節(jié)酸堿值就直接進(jìn)行檢測(cè)，納氏試劑在酸性環(huán)境中會(huì)直接產(chǎn)生紅色的沉淀物，直接導(dǎo)致檢測(cè)實(shí)驗(yàn)失敗。

一般污水排出前會(huì)有消毒環(huán)節(jié)，污水消毒后會(huì)含有一定的余氯，余氯會(huì)與氨反應(yīng)生成二氯胺或氯胺，對(duì)氨氮檢測(cè)結(jié)果會(huì)造成影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉－碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡，盡量保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測(cè)前對(duì)水樣進(jìn)行處理，主要是去除水樣中的顏色。表面顏色可以通過(guò)絮凝沉淀法進(jìn)行去除，去色的話，首先要使用蒸餾法處理，因?yàn)檎麴s法處理的吸收液使用到了2％的硼酸溶液，在檢測(cè)進(jìn)行前一定要對(duì)餾出液的酸堿度進(jìn)行檢測(cè)，如果酸堿度＜７，可以使用一定濃度的氫氧化鈉進(jìn)行調(diào)節(jié)，直至餾出液的酸堿值在７～９之間，在開始檢測(cè)工作，檢測(cè)過(guò)程中如果生成了紅色沉淀物，就說(shuō)明水樣的酸性太高，需要再次進(jìn)行調(diào)節(jié)。同時(shí)要注意餾出液的酸堿度也不能過(guò)高，過(guò)高的話，水樣所含的氨氮有可能以氨氣的形式揮發(fā)，致使檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

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